-
塑料
-
金屬
-
玻璃
-
鋁箔
-
復合材料
藥包材試驗
溶出物試驗:
供試液制備:取藥用復合膜的內表面積600cm2三份置具塞錐形瓶中,加水(70℃±2℃)、65%乙醇(70℃±2℃)、正己烷(58℃±2℃)200ml浸泡2小時后取出放冷至室溫,用同批試驗用溶劑補充至原體積作為供試液,以同批水、65%乙醇、正己烷為空白液,進行下列試驗:
1. 易氧化物 精密量取水供試液 20ml,精密加入高錳酸鉀滴定液(0.002mol/L)20ml 與稀硫酸1ml,煮沸3分鐘,迅速冷卻,加入碘化鉀0.1g,在暗處放置5分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)滴定,滴定至近終點時,加入淀粉指示液5滴,繼續滴定至無色,另取水空白液同法操作,二者消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)之差不得過1.5ml。?
2. 不揮發物 分別精密量取水、65%乙醇、正己烷供試液與空白液各100ml置于已恒重的蒸發皿中,水浴蒸干,105℃干燥2小時,冷卻后精密稱定,水不揮發物殘渣與空白液之差不得過30.0mg;65%乙醇不揮發物殘渣與空白液殘渣之差不得過30.0mg;正已烷不揮發物殘渣與空白液殘渣之差不得過30.0mg.
3. 重金屬 精密量取水供試液20ml,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,依法檢查(中國藥典 2015 年版通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之一。
不同藥包材的溶出物試驗有不同的供試液制備方法及試驗方法,具體見2015藥包材標準。
密度測定:
取試樣適量,置于天平上,精密測定其在空氣中的質量(a),然后將樣品置于盛有一定量已知密度(p)的浸漬液(水或無水乙醇)中,精密測定其質量(b),按公式計算容器(材料)的密度。
熾灼殘渣:
取供試品1.0?2.0g 或各品種項下規定的重量,置已熾灼至恒重的坩堝(如供試品分子結構中含有堿金屬或氟元素, 則應使用鉑坩堝)中,精密稱定,緩緩熾灼至完全炭化,放 冷 ;除另有規定外,加硫酸 0.5?1ml使濕潤,低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后,在 700?800℃ 熾灼使完全灰化,移置干燥器內,放冷,精密稱定后,再在700?800℃熾灼至恒重,即得。
紅外光譜:
第四法衰減全反射法(ATR法)?
1. 本法適用于粒料、塑料瓶、薄膜、硬片、橡膠產品的紅外光譜測定。?
2. 取表面清潔平整的樣品適量,將其緊壓在ATR附件所使用的晶片(硬化鋅(ZnSe)等)通過反射直接繪制光譜。
溶劑殘留量:
用微量進樣器分別精密量取對照品溶液適量,分別注入五個頂空瓶中迅速壓蓋密封(線性范圍根據樣品待測有機溶劑實際含量確定),制成五種不同濃度的對照品。將加入對照品和供試品的頂空瓶分別置100℃±2℃保持60分鐘,精密量取供試品和對照品相同體積的氣體注入氣相色譜儀中。記錄色譜圖,測量峰面積,繪制峰面積與對照品中相應溶劑濃度的標準曲線,并從標準曲線讀出各溶劑的濃度,并計算供試品中各溶劑的含量。
?
環氧乙烷殘留量測定法:
1. 取五個頂空瓶,預先各加5ml水,用微量注射器吸取0.5、1、2、4、5μl的對照溶液分別注入各頂空瓶,立即壓蓋密閉,搖勻,配成0.5~5μg/ml環氧乙烷對照系列(必要時可根據樣品實際情況調整線性范圍),分別置于60℃±1℃的條件下平衡20 分鐘(如手動進樣,進樣器預熱至相同溫度)。分別取1ml液上氣體注入氣相色譜儀中。調整檢測器靈敏度,測量峰面積(或峰高),繪制峰面積(或峰高)標準曲線。?
2. 取樣品溶液,同步驟1操作。根據樣品中環氧乙烷峰面積(或峰高),從標準曲線上求得樣品中環氧乙烷質量。標準曲線法測定結果相對標準偏差不大于2%。?
乙醛測定法(標準曲線法):
1. 取五個頂空瓶,用氮氣以10L/min的流速沖洗1分鐘,然后迅速壓蓋密閉,分別注入0.2、0.6、1.0、2.0、3.0μl的乙醛對照品溶液,在23℃±2℃放置24小時后,精密量取頂空瓶氣體注入氣相色譜儀中。測量峰面積,繪制峰面積與乙醛質量的標準曲線。?
2. 精密量取頂空瓶中相同體積的供試品氣體,注入氣相色譜儀中,根據樣品中乙醛峰面積計算,從標準曲線上求得樣品中乙醛的含量,計算。
氯乙烯單體(標準曲線法):
1. 標準曲線對照溶液的制備:精密量取氯乙烯標準物質適量,用標準物質用的稀釋溶劑稀釋,配制成濃度為0.2mg/ml的對照溶液。取20ml頂空瓶數個,預先各加 3ml的N.N二甲基乙酰胺,用微量注射器吸取5μl、10μl、15μl、20μl、25μl的對照溶液分別注入各頂空瓶,立即壓蓋密閉,配成1μg、2μg、3ug、4ug、5ug的氯乙烯標準曲線對照溶液(必要時可根據供試品實際情況調整線性范圍),分別置于70℃±1℃的條件下,平衡30分鐘(如手動進樣,進樣器預熱至相同溫度)。取1ml瓶內氣體注入氣相色譜儀中,記錄色譜圖,測量峰面積,繪制峰面積標準曲線。?
2. 取供試液,置于70℃±1℃的條件下平衡30分鐘(如手動進樣,進樣器預熱至相同溫度)。取 1ml 瓶內氣體注入氣相色譜儀中,記錄色譜圖,根據供試液中氯乙烯峰面積,從標準曲線上求得供試品中氯乙烯質量,計算出供試品中氯乙烯單體含量。
偏二氯乙烯單體(標準曲線法):
1. 標準曲線對照溶液的制備 精密量取偏二氯乙烯標準物質適量,用標準物質用的稀釋溶劑稀釋,配制成濃度為0.2mg/ml的對照溶液。用微量注射器吸取5μl、10μl、15μl、20μl、25μl的對照溶液分別注入20ml頂空瓶中,立即壓蓋密閉,配成1μg、2μg、3μg、4μg、5ug 的偏二氯乙烯標準曲線對照溶液(必要時可根據供試品實際情況調整線性范圍),分別置于80℃±1℃的條件下平衡30分鐘。取1ml瓶內氣體注入氣相色譜儀中,記錄色譜圖,測量峰面積,繪制峰面積標準曲線。?
2. 取供試品,置于80℃±1℃的條件下平衡30分鐘。取1ml瓶內氣體注入氣相色譜儀中,記錄色譜圖,根據供試品中偏二氯乙烯峰面積,從標準曲線上求得供試品中偏二氯乙烯質量,計算出供試品中偏二氯乙烯單體含量。?
水蒸汽透過量:
第三法 重量法?
(1)適用于口服、外用液體瓶?
測定法 除另有規定外,取試驗瓶適量,在瓶中加入純化水至標示容量,旋緊瓶蓋,精密稱定。然后將試瓶置于恒溫恒濕箱中,放置14天,取出后,室溫放置45分鐘后,精密稱定。計算水分損失的百分比。?
剝離強度:
本法適用于塑料復合在塑料或其它基材(如鋁箔、紙等)上的各種軟質、硬質復合塑料材料剝離強度的測定。?
1. 取試樣適量,將試樣寬度方向兩端除去50mm,均勻截取縱、橫向寬度為15.0 mm±0.1mm,長度200mm的試樣各5條。復合方向為縱向。試樣應在溫度23℃±2℃,相對濕度50%±5%的環境中,放置4小時以上,并在上述條件下進行試驗。?
2. 沿試樣長度方向一端將復合層與基材預先剝開50mm,被剝開部分不得有明顯損傷。若試樣不易剝開,可將試樣一端約20mm浸入適當的溶劑(常用醋酸乙酯、丙酮)中處理,待溶劑完全揮發后,再進行剝離強度的試驗。?
3. 若復合層經上述方法的處理,仍不能與基材分離,則試驗不可進行,判定為不能剝離。
4. 將試樣剝開部分的兩端分別夾在試驗機上下夾具中,使試樣剝開部分的縱軸與上、下夾具中心連線重合,并松緊適宜。試驗時,未剝開部分與拉伸方向呈T型,試驗速度為300mm/min±30mm/min,記錄試樣剝離過程中的剝離力曲線。?
熱合強度:
本法適用于塑料熱合在塑料或其它基材(如鋁箔等)上的熱合強度及塑料復合袋的熱合強度的測定。
1. 取試樣,以熱合部位為中心,打開呈180°,把試樣的兩端夾在試驗機的兩個夾具上,試樣軸線應與上下夾具中心線相重合,并要求松緊適宜,以防止試驗前試樣滑脫或斷裂在夾具內。夾具間距離為50mm,試驗速度為300mm/min±20mm/min,讀取試樣分離或斷裂時的最大載荷(拉力試驗機示值誤差應在±1%之內)。
2. 若試樣斷在夾具內,則此試樣作廢,另取試樣重做。試驗結果,材料以縱向、橫向5個試樣的算術平均值,復合袋以不同熱合部位10個試樣的平均值作為該樣品的熱合強度,單位以N/15mm表示。?
加熱伸縮率:
1. 從硬片上切取正方形試片二片,每片邊長分別為120mm±1mm。在中心點位置,用刀片切透,劃出標點間距為100mm±lmm的二條互相垂直線縱向AB、橫向CD,再分別在二條線的頂端劃出刻痕,準確測定每片AB、CD線段長度后分別取算術平均值(L)。
2. 將試片平放在玻璃或金屬板上,不應影響試片的自由變形,水平放置于100℃±1℃的加熱裝置內,保持10min,取出冷卻至室溫,然后分別準確測定每片AB、CD線段長度后分別取算術平均值(La)。
微生物限度:
取本品,用開孔面積為20cm2無菌的金屬模板壓在內層面上,將無菌棉簽用氯化鈉注射液稍沾濕,在板孔范圍內擦抹5次,換1支棉簽再擦抹5次,每個位置用2支棉簽共擦抹10次,共擦抹5個位置100cm2。每支棉簽擦抹完后立即剪斷(或燒斷),投入盛有30ml 氧化鈉注射液的錐形瓶(或大試管)中。全部擦抹棉簽投入瓶中后,將瓶迅速搖晃1分鐘,即得供試品溶液。供試品溶液進行薄膜過濾后,依法檢查.
異常毒性:
取樣品一定面積,加入氯化鈉注射液,置高壓蒸汽滅菌器中,110℃保持30分鐘后取出,冷卻備用,靜脈注射,依法檢查(中國藥典2015年版通則1141),應符合規定。
檢測對象 | 項目 | 檢測標準(方法) |
---|---|---|
《中國藥典》 | 藥包材試驗 | 2020版 四部通則 |
注射用無菌粉末用鹵化丁基橡膠塞 | YBB 00052005-2015 | |
口服液體藥用聚丙烯瓶 | YBB 00082002-2015 | |
口服液體藥用聚酯瓶 | YBB 00102002-2015 | |
口服固體藥用高密度聚乙烯瓶 | YBB00122002-2015 | |
藥用鋁箔 | YBB 00152002-2015 | |
聚酯/低密度聚乙烯藥用復合膜、袋 | YBB 00182002-2015 | |
雙向拉伸聚丙烯/低密度聚乙烯藥用復合膜、袋 | YBB 00192002-2015 | |
藥用低密度聚乙烯膜、袋 | YBB00072005-2015 | |
聚氯乙烯/聚偏二乙烯固體藥用復合硬片 | YBB00222005-2015 | |
低密度聚乙烯藥用滴眼劑瓶 | YBB 00062002-2015 | |
口服液體藥用高密度聚乙烯瓶 | YBB 00092002-2015 | |
口服固體藥用聚丙烯瓶 | YBB 00112002-2015 | |
外用液體藥用高密度聚乙烯瓶 | YBB 00392003-2015 | |
聚酯/鋁/聚乙烯藥用復合膜、袋 | YBB 00172002-2015 | |
藥用復合膜、袋通則 | YBB 00132002-2015 | |
聚氯乙烯固體藥用硬片 | YBB 00212005-2015 | |
抗生素瓶用鋁塑組合蓋 | YBB00372003-2015 |