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藥包材試驗

溶出物試驗：

供試液制備：取藥用復合膜的內表面積600cm2三份置具塞錐形瓶中，加水（70℃±2℃）、65%乙醇（70℃±2℃）、正己烷（58℃±2℃）200ml浸泡2小時后取出放冷至室溫，用同批試驗用溶劑補充至原體積作為供試液，以同批水、65%乙醇、正己烷為空白液，進行下列試驗：

1. 易氧化物 精密量取水供試液 20ml，精密加入高錳酸鉀滴定液（0.002mol/L）20ml 與稀硫酸1ml，煮沸3分鐘，迅速冷卻，加入碘化鉀0.1g，在暗處放置5分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.01mol/L）滴定，滴定至近終點時，加入淀粉指示液5滴，繼續滴定至無色，另取水空白液同法操作，二者消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.01mol/L）之差不得過1.5ml。?

2. 不揮發物 分別精密量取水、65%乙醇、正己烷供試液與空白液各100ml置于已恒重的蒸發皿中，水浴蒸干，105℃干燥2小時，冷卻后精密稱定，水不揮發物殘渣與空白液之差不得過30.0mg；65%乙醇不揮發物殘渣與空白液殘渣之差不得過30.0mg；正已烷不揮發物殘渣與空白液殘渣之差不得過30.0mg.

3. 重金屬 精密量取水供試液20ml，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，依法檢查（中國藥典 2015 年版通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之一。

不同藥包材的溶出物試驗有不同的供試液制備方法及試驗方法，具體見2015藥包材標準。

密度測定：

取試樣適量，置于天平上，精密測定其在空氣中的質量（a），然后將樣品置于盛有一定量已知密度（p）的浸漬液（水或無水乙醇）中，精密測定其質量（b），按公式計算容器（材料）的密度。

熾灼殘渣：

取供試品1.0?2.0g 或各品種項下規定的重量，置已熾灼至恒重的坩堝（如供試品分子結構中含有堿金屬或氟元素， 則應使用鉑坩堝）中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化，放 冷 ；除另有規定外，加硫酸 0.5?1ml使濕潤，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在 700?800℃ 熾灼使完全灰化，移置干燥器內，放冷，精密稱定后，再在700?800℃熾灼至恒重，即得。

紅外光譜：

第四法衰減全反射法（ATR法）?

1. 本法適用于粒料、塑料瓶、薄膜、硬片、橡膠產品的紅外光譜測定。?

2. 取表面清潔平整的樣品適量，將其緊壓在ATR附件所使用的晶片（硬化鋅（ZnSe）等）通過反射直接繪制光譜。

溶劑殘留量：

用微量進樣器分別精密量取對照品溶液適量，分別注入五個頂空瓶中迅速壓蓋密封（線性范圍根據樣品待測有機溶劑實際含量確定），制成五種不同濃度的對照品。將加入對照品和供試品的頂空瓶分別置100℃±2℃保持60分鐘，精密量取供試品和對照品相同體積的氣體注入氣相色譜儀中。記錄色譜圖，測量峰面積，繪制峰面積與對照品中相應溶劑濃度的標準曲線，并從標準曲線讀出各溶劑的濃度，并計算供試品中各溶劑的含量。

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環氧乙烷殘留量測定法：

1. 取五個頂空瓶，預先各加5ml水，用微量注射器吸取0.5、1、2、4、5μl的對照溶液分別注入各頂空瓶，立即壓蓋密閉，搖勻，配成0.5～5μg/ml環氧乙烷對照系列（必要時可根據樣品實際情況調整線性范圍），分別置于60℃±1℃的條件下平衡20 分鐘（如手動進樣，進樣器預熱至相同溫度）。分別取1ml液上氣體注入氣相色譜儀中。調整檢測器靈敏度，測量峰面積（或峰高），繪制峰面積（或峰高）標準曲線。?

2. 取樣品溶液，同步驟1操作。根據樣品中環氧乙烷峰面積（或峰高），從標準曲線上求得樣品中環氧乙烷質量。標準曲線法測定結果相對標準偏差不大于2%。?

乙醛測定法（標準曲線法）：

1. 取五個頂空瓶，用氮氣以10L/min的流速沖洗1分鐘，然后迅速壓蓋密閉，分別注入0.2、0.6、1.0、2.0、3.0μl的乙醛對照品溶液，在23℃±2℃放置24小時后，精密量取頂空瓶氣體注入氣相色譜儀中。測量峰面積，繪制峰面積與乙醛質量的標準曲線。?

2. 精密量取頂空瓶中相同體積的供試品氣體，注入氣相色譜儀中，根據樣品中乙醛峰面積計算，從標準曲線上求得樣品中乙醛的含量，計算。

氯乙烯單體（標準曲線法）：

1. 標準曲線對照溶液的制備：精密量取氯乙烯標準物質適量，用標準物質用的稀釋溶劑稀釋，配制成濃度為0.2mg/ml的對照溶液。取20ml頂空瓶數個，預先各加 3ml的N.N二甲基乙酰胺，用微量注射器吸取5μl、10μl、15μl、20μl、25μl的對照溶液分別注入各頂空瓶，立即壓蓋密閉，配成1μg、2μg、3ug、4ug、5ug的氯乙烯標準曲線對照溶液（必要時可根據供試品實際情況調整線性范圍），分別置于70℃±1℃的條件下，平衡30分鐘（如手動進樣，進樣器預熱至相同溫度）。取1ml瓶內氣體注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖，測量峰面積，繪制峰面積標準曲線。?

2. 取供試液，置于70℃±1℃的條件下平衡30分鐘（如手動進樣，進樣器預熱至相同溫度）。取 1ml 瓶內氣體注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖，根據供試液中氯乙烯峰面積，從標準曲線上求得供試品中氯乙烯質量，計算出供試品中氯乙烯單體含量。

偏二氯乙烯單體（標準曲線法）：

1. 標準曲線對照溶液的制備 精密量取偏二氯乙烯標準物質適量，用標準物質用的稀釋溶劑稀釋，配制成濃度為0.2mg/ml的對照溶液。用微量注射器吸取5μl、10μl、15μl、20μl、25μl的對照溶液分別注入20ml頂空瓶中，立即壓蓋密閉，配成1μg、2μg、3μg、4μg、5ug 的偏二氯乙烯標準曲線對照溶液（必要時可根據供試品實際情況調整線性范圍），分別置于80℃±1℃的條件下平衡30分鐘。取1ml瓶內氣體注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖，測量峰面積，繪制峰面積標準曲線。?

2. 取供試品，置于80℃±1℃的條件下平衡30分鐘。取1ml瓶內氣體注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖，根據供試品中偏二氯乙烯峰面積，從標準曲線上求得供試品中偏二氯乙烯質量，計算出供試品中偏二氯乙烯單體含量。?

水蒸汽透過量：

第三法 重量法?

（1）適用于口服、外用液體瓶?

測定法 除另有規定外，取試驗瓶適量，在瓶中加入純化水至標示容量，旋緊瓶蓋，精密稱定。然后將試瓶置于恒溫恒濕箱中，放置14天，取出后，室溫放置45分鐘后，精密稱定。計算水分損失的百分比。?

剝離強度：

本法適用于塑料復合在塑料或其它基材（如鋁箔、紙等）上的各種軟質、硬質復合塑料材料剝離強度的測定。?

1. 取試樣適量，將試樣寬度方向兩端除去50mm，均勻截取縱、橫向寬度為15.0 mm±0.1mm，長度200mm的試樣各5條。復合方向為縱向。試樣應在溫度23℃±2℃，相對濕度50%±5%的環境中，放置4小時以上，并在上述條件下進行試驗。?

2. 沿試樣長度方向一端將復合層與基材預先剝開50mm，被剝開部分不得有明顯損傷。若試樣不易剝開，可將試樣一端約20mm浸入適當的溶劑（常用醋酸乙酯、丙酮）中處理，待溶劑完全揮發后，再進行剝離強度的試驗。?

3. 若復合層經上述方法的處理，仍不能與基材分離，則試驗不可進行，判定為不能剝離。

4. 將試樣剝開部分的兩端分別夾在試驗機上下夾具中，使試樣剝開部分的縱軸與上、下夾具中心連線重合，并松緊適宜。試驗時，未剝開部分與拉伸方向呈T型，試驗速度為300mm/min±30mm/min，記錄試樣剝離過程中的剝離力曲線。?

熱合強度：

本法適用于塑料熱合在塑料或其它基材（如鋁箔等）上的熱合強度及塑料復合袋的熱合強度的測定。

1. 取試樣，以熱合部位為中心，打開呈180°，把試樣的兩端夾在試驗機的兩個夾具上，試樣軸線應與上下夾具中心線相重合，并要求松緊適宜，以防止試驗前試樣滑脫或斷裂在夾具內。夾具間距離為50mm，試驗速度為300mm/min±20mm/min，讀取試樣分離或斷裂時的最大載荷（拉力試驗機示值誤差應在±1%之內）。

2. 若試樣斷在夾具內，則此試樣作廢，另取試樣重做。試驗結果，材料以縱向、橫向5個試樣的算術平均值，復合袋以不同熱合部位10個試樣的平均值作為該樣品的熱合強度，單位以N/15mm表示。?

加熱伸縮率：

1. 從硬片上切取正方形試片二片，每片邊長分別為120mm±1mm。在中心點位置，用刀片切透，劃出標點間距為100mm±lmm的二條互相垂直線縱向AB、橫向CD，再分別在二條線的頂端劃出刻痕，準確測定每片AB、CD線段長度后分別取算術平均值（L）。

2. 將試片平放在玻璃或金屬板上，不應影響試片的自由變形，水平放置于100℃±1℃的加熱裝置內，保持10min，取出冷卻至室溫，然后分別準確測定每片AB、CD線段長度后分別取算術平均值（La）。

微生物限度：

取本品，用開孔面積為20cm2無菌的金屬模板壓在內層面上，將無菌棉簽用氯化鈉注射液稍沾濕，在板孔范圍內擦抹5次，換1支棉簽再擦抹5次，每個位置用2支棉簽共擦抹10次，共擦抹5個位置100cm2。每支棉簽擦抹完后立即剪斷（或燒斷），投入盛有30ml 氧化鈉注射液的錐形瓶（或大試管）中。全部擦抹棉簽投入瓶中后，將瓶迅速搖晃1分鐘，即得供試品溶液。供試品溶液進行薄膜過濾后，依法檢查.

異常毒性：

取樣品一定面積，加入氯化鈉注射液，置高壓蒸汽滅菌器中，110℃保持30分鐘后取出，冷卻備用，靜脈注射，依法檢查（中國藥典2015年版通則1141），應符合規定。